二、檢驗規(guī)則
2．產(chǎn)品須經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門檢驗，并保證出廠的酒精符合本標準的要求。每批出廠的酒精應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。
3．用戶有權(quán)按照本標準規(guī)定的檢驗規(guī)則和檢驗方法對收到的酒精質(zhì)量進行核驗。
4．取樣方法：罐車裝的，以每一罐車為一批，由上、中、下部取樣；桶裝的，以同時發(fā)運的為一批，按桶裝數(shù)的10％取樣，低不得少于3桶。
5．每批取樣兩升，混勻，裝入兩個棕色玻璃細口瓶內(nèi)。一瓶供檢驗，另一瓶保存一個月備核。
6．檢驗結(jié)果，若有一項指標不符合標準時，應(yīng)重新自罐車中或兩倍量的桶中取樣復(fù)驗。復(fù)驗結(jié)果，即使只有一項不符合標準時，則整批酒精為不合格品。
7．當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，應(yīng)在酒精出廠后一個月內(nèi)提出。由雙方協(xié)商解決。
三、檢驗方法
測定中所用的水均指蒸餾水；
測定中所用的試劑應(yīng)符合化學(xué)試劑國家標淮或部標準規(guī)定的質(zhì)量要求，除注明者外，均為分析純；
比色均指在白色背景下，沿軸線方向，用目測法與同體積標準液進行比較。
8．外觀
注試樣于50毫升比色管至刻度，在亮光下觀察應(yīng)為透明、無雜粒的液體。
9．色度
(1)試劑
色度標準液：10號。
取1.245克氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和1.000克氯化鈷(CoCl2·6H2O)，溶于200毫升6N鹽酸及適量水中，并稀釋至1000毫升，即得500號色度標準液。
取2毫升500號色度標準液，注入100毫升量瓶中，以0.1N鹽酸稀釋至刻度。密封保存，有效期為六個月。
取用量(V)按下式計算：
V=n×100／500
式中：V——100毫升n號的色度標準液所需500號色度標準液之用量。毫升；
n——色度標準液之號數(shù)。
(2)操作手續(xù)
注試樣于50毫升比色管至刻度，比色。
10．氣味
注適量試樣于磨口量筒，用2.5～3倍于試樣體積的水稀釋，猛烈搖蕩后嗅之。
11．酒精
注試樣于500毫升量筒中，放入經(jīng)國家標淮計量機構(gòu)檢定的溫度計及0.1分度值的酒精計，待溫度 計讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取酒精度(讀數(shù)以彎月面下緣為準)，根據(jù)讀得的示值，查附錄二“酒精溫度校正表”校正為20℃時的酒精度。
12．硫酸試驗
(1)試利
硫酸：優(yōu)級純。比重1.84(必要時，須用合格的一級酒精，按本檢驗方法驗正）；
色度標準液：10、15及100號(同9．“色度”項)。
注： 100號色度標準液，除氯鉑酸鉀與氯化鈷分別稱取1.500及0.300克外，其他按9．“色度”項下的方法配制。
(2)儀器
70毫升平底燒瓶。
技術(shù)要求：
a．用硬質(zhì)玻璃料制成。
b．空瓶重應(yīng)為20±2克。
c．球壁厚要均勻。
(3)測定手續(xù)
取10毫升試樣于70毫升燒瓶內(nèi)，在不斷搖動下，用量筒均勻地加入10毫升硫酸(共約15秒)，充分混合。立即將燒瓶置于保持沸騰的沸水浴中，5分鐘后取出。靜置自然冷卻。移入25毫升比色管中，比色。
13．氧化試驗
(1)試劑
高錳酸鉀標準液：0.005N＝以0.1N高錳酸鉀標準液(GB 601—77)，用水稀釋20倍；
標準比色液：三氯化鐵與氯化鈷溶液。
三氯化鐵溶液：0.0450克／毫升。
取三氯化鐵(FeCl3·6H2O)約4.7克，溶于1∶40鹽酸中，并定容至100毫升。
取此液10毫升于250毫升碘量瓶中，加水50毫升、比重1.19的鹽酸3毫升及碘化鉀3克，搖勻，置暗處30分鐘。加水50毫升，用0.1N硫代硫酸鈉標準液(GB 601—77)滴定，近終點時，加0.5％淀粉指示液2毫升，繼續(xù)滴定至藍色消失。
同時作空白試驗。
含量(X)按下式計算：
X=(V1－V2)N×0.2703/10
式中：X——1毫升三氯化鐵溶液含有三氯化鐵之質(zhì)量，克；
V1——硫代硫酸鈉標準液之用量，毫升；
V2——空白試驗硫代硫酸鈉標準液之用量，毫升；
N——硫代硫酸鈉標準液之當(dāng)量濃度；
0.2703——每毫克當(dāng)量三氯化鐵之質(zhì)量，克；
10——試液量，毫升。
用1∶40鹽酸稀釋至每毫升溶液中含三氯化鐵0.0450克。
氯化鈷溶液：0.0500克／毫升。
取氯化鈷(CoCl2·6H2O)5.0000克，溶于1∶40鹽酸中，并定容至100毫升。
取三氯化鐵溶液0.5毫升及氯化鈷溶液1.6毫升，用1∶40鹽酸稀釋至50毫升。
(2)測定手續(xù)
取50毫升試樣于50毫升磨口比色管中，置15±O.5℃的水浴中10分鐘，加1毫升0.005N高錳酸鉀標準液，立即加塞顛倒搖勻并記錄時間，重置水浴中至近終點時，取出比色。計算至達終點的時間。
14．醛
(1)碘量法
a．試劑
淀粉指示液：0.5％(GB 603—77)；
鹽酸：0.1N；
亞硫酸氫鈉溶液：1.2％；
碳酸氫鈉溶液： 1M；
碘溶液：0.1N；
碘標準液：0.01N＝以0.1N碘標準液(GB 601—77)，用水稀釋10倍。
b．測定手續(xù)
取試樣15毫升于250毫升碘量瓶中，加水15毫升、1.2％亞硫酸氫鈉溶液5毫升、0.1N鹽酸7毫升，搖勻，放置1小時。以0.1N碘溶液滴定，近終點時，加淀粉指示液1毫升，改用0.01N碘標準液滴定至淡藍紫色出現(xiàn)(不計數(shù))。加1M碳酸氫鈉溶液20毫升，微開瓶塞，搖蕩半分鐘，用0.01N碘標準液滴定至淡藍紫色再次出現(xiàn)為止。
同時作空白試驗。
醛含量％(X)按下式計算；
X=（V1－V2）N×0.022×100／15
式中：V1——碘標準液之用量，毫升；
V2——空白試驗碘標準液之用量，毫升；
N——碘標準液之當(dāng)量濃度；
0.022——每毫克當(dāng)量乙醛之質(zhì)量，克；
15——試樣量，毫升。
(2)比色法
a．試劑
品紅-亞硫酸顯色劑：取0.075克堿性品紅溶于80℃水中，冷卻，加水稀釋至75毫升，移入1升棕色細口瓶內(nèi)，加50毫升新配制的比重1.308(約50克溶于100毫升水中)亞硫酸氫鈉溶液、500毫升水和7.5毫升比重1.84的硫酸，搖勻，放置10～12小時至溶液退色并具有強烈的二氧化硫氣味，置涼處保存；
醛標準液：0.0004、0.0010及0.0030％。
按乙醛：乙醛氨＝1∶1.386(質(zhì)量)的比值，稱取乙醛氨0.1386克溶于95～96％(體積)無醛酒精中，并定容至100毫升，即得0.1％乙醛標準液。貯存于冰箱中。
取0.1％標準液0.40、1.00及3.00毫升，分別放于已有部分95～96％(體積)無醛酒精的100毫升量瓶中，以無醛酒精稀釋至刻度。
b．測定手續(xù)
取試樣與0.0004、0.0010及0.0030％醛標準液各5毫升，分別注入25毫升比色管中，各加水5毫升、顯色劑2毫升，搖勻，放置20分鐘，比色。
注：仲裁時，以碘量法為準。
15．雜醇油
(1)試劑
對-二甲氨基苯甲醛顯色劑：取0.1克對-二甲氨基苯甲醛[(CH3)2N·C6H4CHO]溶于比重1.84的優(yōu)級純硫酸中，并定容至200毫升，移入棕色瓶中；
雜醇油標準液：0.0004、0.0025％(1號)及0.010、0.040％(2號)。
取比重(20°)0.802異丁醇1.25毫升及比重(20°/4°)0.8092異戊醇1.24毫升，分別放于已有部分95～96％(體積)無雜醇油酒精的100毫升量瓶中，以無雜醇油酒精稀釋至刻度。再分別以無雜醇油酒精稀釋10倍，即得0.1％異丁醇溶液(甲液)及0.1％異戊醇溶液(乙液)。
分別按甲：乙=1∶4及甲：乙＝3∶1(體積)的比例混合，即得1號及2號0.1％雜醇油標準液。
取0.1％1號標準液0.40、2.50毫升及2號標準液10.00、40.00毫升，分別注入100毫升量瓶中，以無雜醇油酒精稀釋至刻度。
注：標準液1號適用于優(yōu)、一級； 2號適用于二、三級。
(2)測定手續(xù)
取試樣與0.0004、0.0025、0.010及0.040％雜醇油標準液各0.5毫升，分別注入25毫升比色管中，加顯色劑10毫升，搖勻，置沸水浴中，20分鐘后，取出用水冷卻，比色。
16．甲酵
(1)品紅—亞硫酸法
a．試劑
高錳酸鉀-磷酸溶液：取3克高錳酸鉀溶于15毫升比重1.69的磷酸及適量水，并稀釋至100毫升；
草酸—硫酸溶液：取5克草酸（H2C2O4·2H2O)溶于1∶1硫酸中，并定容至100毫升；
品紅-亞硫酸顯色劑：取0.2克堿性品紅溶于約120毫升80℃水中，冷卻，加10％無水亞硫酸鈉溶液20毫升、比重1.19鹽酸2毫升，加水稀釋至200毫升，放置1小時至溶液退色并具有強烈的二氧化硫氣味（用無甲醇酒精，按本法檢驗，不得顯色)，個棕色瓶中置涼處保存；
甲醇標準液：0.06、0.12、0.16及0.25％。
取比重（20度）0.7913甲醇1.26毫升，放于已有部分95～96％(體積)無甲醇酒精的100毫升量瓶中，以無甲醇酒精稀釋至刻度，即得1％甲醇標準液。
取1％標準液6.00、12.00、16.00及25.00毫升，分別注入100毫升量瓶中。以無甲醇酒精稀釋至刻度。
b.測定手續(xù)
取試樣與0.06、0.12、0.16及0.265％甲醇標準液各0.25毫升，分別注入25毫升比色管中，各加水4.75毫升、高錳酸鉀-磷酸溶液2毫升，放置10分鐘。加草酸-硫酸溶液2毫升，使其脫色。加顯色劑5毫升，搖勻、放置30分鐘，比色。
（2）變色酸法
a.試劑
高錳酸鉀-磷酸溶液：同品紅—亞硫酸法；
偏重亞硫酸鈉(Na2S2O5)溶液：10％；
變色酸顯色劑：取0.1克變色酸(C10H6O8S2Na2)溶廠10毫升水中，邊冷卻，邊加90毫升90％（質(zhì)量）硫酸，移入棕色瓶中；
甲醇標準液：同品紅-亞硫酸法。
b.測定手續(xù)
取試樣與0.06、0.12及0.16％中醇標準液各0.1毫升，分別注入25毫升比色管中，各加水1.9毫升、高錳酸鉀-磷酸溶液1毫升，放置10分鐘。加10％偏重亞硫酸鈉溶液0.6毫升，使其脫色。在水冷卻下，加顯色劑10毫升，搖勻，置70±2℃水浴中，20分鐘后，取出用水冷卻，比色。
注：仲裁時，優(yōu)、一、二級以變色酸法為準。為減少取樣誤差，樣品、標準液先用水稀釋20倍、各取2毫升稀釋液測定。
17.酸
（1）試劑
酚酞指示液：1%（GB603—77）；
無二氧化碳的水：將水注入平底燒瓶中煮沸半小時，立即塞以鈉石灰管，冷卻；
氫氧化鈉標準液：0.02N＝以0.1N氫氧化鈉標淮液(GB 601—77)，用無二氧化碳的水稀釋5倍。
（2）測定手續(xù)
取試樣50毫升于250毫升三角瓶中，加無二氧化碳的水50毫升、酚酞指示液2滴，以0.02N氫氧化鈉標準滴定至呈微紅色，30秒內(nèi)不消失為終點。
酸含量%（X）按下式計算：
X＝V·N×0.06×100／50
試中：V——氫氧化鈉標準液之用量，毫升；
V——氫氧化鈉標準液之當(dāng)量濃度；
0.06——每毫克當(dāng)量乙酸之質(zhì)量，克；
50——試樣量，毫升。
注：仲裁分析——試樣應(yīng)先置于保持沸騰的沸水浴中，2分鐘后取出，立即塞以鈉石灰管，用水冷卻，按上法滴定。
18．酯
(1)試劑
反應(yīng)液：分別取3.5N氫氧化鈉溶液與2M鹽酸羥胺溶液(NH2OH·HCl)等體積混合(本液應(yīng)當(dāng)天混合使用)；
三氯化鐵顯色劑：取50克三氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于約400毫升水中，加4N鹽酸12.5毫升，用水稀釋至500毫升；
酯標準液：0.0025及0.0038%。
取比重(20°/4°)0.9002乙酸乙酯1.11毫升，放于已有部分95～96％(體積)無酯酒精的1000毫升量瓶中，以無酯酒精稀釋至刻度，即得0.1％酯標準液。
取0.1％標準液2.50及3.80毫升，分別注入100毫升量瓶中，以無酯酒精稀釋至刻度。
(2)測定手續(xù)
取試祥與0.0025及0.0038％酯標準液各2毫升，分別注入25毫升比色管中，各加反應(yīng)液4毫升，放置2分鐘。加4N鹽酸2毫升、顯色劑2毫升，搖勻，比色。
19．不揮發(fā)物
取試樣100毫升，注入恒定的蒸發(fā)皿中，置沸水浴上蒸干，在100～105℃烘至恒重。
不揮發(fā)物％(X)按下式計算：
X＝G×100／100
式中： G——殘渣之質(zhì)量，克：
100——試樣量，毫升。
四、包裝、標志、貯存和運輸
20．酒精必須以專用的罐車、鐵桶貯存或運輸，不準使用鍍鋅容器。所用容器必須經(jīng)嚴格的檢查才能使用。
21．容器上應(yīng)附有牢固、明顯的標志，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、批號、罐裝日期、毛重、凈重和本標準編號。
22．罐裝后，罐車和鐵桶須加鉛封，并附有GBl90—73《危險貨物包裝標志》規(guī)定的易燃物品標志。
23．酒精應(yīng)貯存于干燥、通風(fēng)、防火、防爆及35℃以下的倉庫內(nèi)。
24.裝卸及運輸時應(yīng)避免猛烈撞擊，并防止日曬雨淋。 |
